干貨：粉晶精修常見問題解答

材料人已舉辦兩期粉晶精修培訓，以下為整理自專屬答疑微信群中部分同學的疑問和培訓老師金老師的回答。

問：粉末X射線衍射儀收數據的時候，步進掃描的方式與連續掃描（將掃描速度調到很慢，比如1度/min），這兩種方式獲得的數據都可以精修嗎？還是說必須采用步進掃描方式獲得數據？
答：只要掃描速度不太快，這兩種方式都可以用于精修的。

問：我現在有個材料有xrd卡片，但是沒有cif文件。精修成什么樣能把結果放到文章里？
答：現在的PDF卡片大部分都有標準的cif文件，建議先查查最新版的PDF卡片。如果還查不多，可以找相近的。只要結構模型準確，就可以做精修，相近的也可以。發表要求不同刊物不一樣，一般要求Rwp要小于15%。

問：04開頭的PDF卡片和00開頭的PDF卡片有什么區別？
答：04開頭PDF卡片，代表PDF卡片中的結構數據來源于 Linus Pauling File 數據庫；00開頭的卡片，是ICDD的粉末衍射數據。00 – Experimental Powder Diffraction Entries (ICDD)；
01 – International Crystal Structure Database (ICSD, FIZ Karlsruhe, Germany)；
02 – Cambridge Structure Database (CSD, CCDC Cambridge, UK)；
03 – National Institute of Science & Technology (NIST, Gaithersburg, MD)；
04 – Linus Pauling File (LPF, MPDS-Vitznau, Switzerland)；
05 – ICDD Crystal Data File 。

問：溫度因子為什么修出來是負的，是什么原因造成的呀？
答：溫度因子是負的，因素很多。可能和占位率過高，或者元素類型不對等有關。也可能和數據質量等有關。如果排除了上述因素，可以固定其為合理值，不做修正。

問：為什么溫度因子超過100程序就出錯了呢？溫度因子為什么對擬合結果影響比較大呢？
答：溫度因子的常見范圍在0.5-2之間，超過100已經沒有意義了。過大的溫度因子，導致原子在整個晶胞分布，會嚴重影響衍射強度。

問：塊體的金屬能夠精修嗎？
答：可以的，要注意金屬要夠大，夠平，保證衍射線，在任何角度，都打到金屬平面上。

問：精修原子坐標老是不收斂可能原因是？
答：精修不收斂的問題，比較寬泛。如果精修某個原子位置導致發散，可將該原子位置放到最后精修，并注意下初結構的正確性。

問：精修的xrd數據有什么要求，最高衍射峰強度是背底強度的數萬倍嗎？
答：普通衍射儀，強度在一兩萬左右通常就可以做精修的。

問：如果金屬塊體是多相的可以精修析出相的結構嗎？
答：塊體和粉末是大致一樣的，只是樣品的晶粒大小和取向，不能通過研磨取消了。