學術干貨 | 全面回顧碳質材料在鋰硫電池中的應用
一、鋰硫電池簡介
鋰硫電池中單質硫作為正極材料，具有1675mA·h/g的理論比容量，使用金屬鋰作為負極，理論比能量密度達到2600W·h/kg,是目前商業化鋰離子電池（LIB）所能達到的能量密度的10倍左右，除此以外還具有成本低、無污染的優點，被視為極具潛力的新一代高能量密度儲能體系[1]。
阻止其商業化應用的有以下幾個難題：正極材料電子、離子電導率低；充放電過程中電極體積變化大；聚硫化物等中間產物的溶解和“穿梭效應”嚴重影響循環性能 。碳質材料的引用可以提高導電性、緩沖體積變化和抑制聚硫化物穿梭，從而提高鋰硫電池的電化學性能。
二、碳材料在鋰硫電池中的應用
碳質材料經過特殊結構設計，作為正極活性物質的導電網絡，可以提高導電性，優化活性物質分散，納米結構的碳材料能抑制聚硫離子的溶解和擴散，以提高活性物質硫的利用率和電池的循環性能。
2.1硫碳復合物研究進展
即利用碳材料作為電極活性物質載體，制備硫/碳復合物，提高硫正極導電性，穩定電極結構，優化電池性能。
?2.1.1碳球材料
XU等[2]合成的中空碳球具有超高比表面積（3022m2/g）、大小均一（外徑69nm,內徑26nm）的特點，該碳球和單質硫熱處理得到硫/碳復合物并作為鋰硫電池的正極材料，表現出良好的循環性能，經過500圈1 C電流密度的長循環測試，比容量仍能保持在 629 mA·h/g .
JUNG等[3]利用超聲噴霧熱解的方法制備了富含多級孔結構的碳球材料。所得硫正極在 2.4 C 的電流密度下循環 500 圈仍保持 539 mA·h/g?的比容量。
CHEN等[4]利用多組分共組裝的方法制備了具有多層碳壁的中空介孔碳球材料。該碳球可擁有高達 86% (質量分數)的硫載量，對應的硫/碳復合物正極在 0.1 C 下具有 1350 mA·h/g?的首次放電比容量， 且在 200 圈循環后擁有高達 92%的容量保持率，性能十分優異。
圖1.三種碳球材料的微觀形貌
（a）中空碳球[2];(b)多級孔結構碳球[3];(c)多璧中空碳球的微觀形貌[4]
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2.1.2一維碳管材料
WANG 等[5]利用靜電紡絲技術得到的有序介孔碳纖維作為硫正極的導電網絡，表現出優秀的循環性能(690 vs.450 mA·h/g，0.3 C，300圈)和倍率性能 (700 vs. 440mA·h/g, ?4 C)。
ZHAO 等[6]利用?CVD ?技術在FeMoMgAl 片上生長得到類似藤-樹結構的納米碳管材料，其中多壁納米碳管為"樹"，單壁納米碳管為"藤"，并以此作為鋰硫電池正極導電網絡，使得 電池性能得到很大的提高。
HE等[7]利用分步澆筑的方法，制備得到了一種具有高度有序六方介孔的納米碳纖維材料。該碳纖維具有1928 m2/g的比表面積和2.41 cm3/g的孔容，可以容納更多的硫，且使硫更加均勻地分散在碳表面，對應的硫正極具有很好的電化學性能。
WANG 等[8]通過一步法原位生成了多壁納米碳管包覆硫的硫/碳復合物結構。該結構具有雙錐體形狀的硫核心，表面包覆由多壁納米碳管構成的網絡結構殼層，并且具有約 35% (體積分數)的緩沖空隙。碳管網絡結構為材料提供優異的導電性，碳網絡的柔韌性結合多余的空隙可以緩沖硫的體積變化，使得該正極表現出良好的電化學性能。
圖2.幾種一維碳管材料的微觀形貌?
(a) 有序介孔碳纖維 [5]; (b)?藤一樹狀結構組裝的納米碳管 [6];?(c) 有序六方介孔的納米碳纖維 [7]; (d) 雙錐體形狀硫碳復合物的微觀形貌 [8]
?2.1.3二維片層碳材料
DUAN 等[9]利用簡單的超聲分散制備得到了超薄石墨層材料，并以此包覆單質硫得到硫碳復合物，作為硫電極的導電基質，相比普通炭黑材料作導電添加劑在倍率性能上有明顯的提升。
LI 等[10]則利用離子交換樹脂技術獲得了一種三維的并具有多級孔結構的類石墨烯碳材料。其對應的硫碳復合物正極表現出優異的循環性能，經過300圈0.5C循環之后仍保持1067 mA·h/g的高比容量，此類三維石墨烯材料對硫正極的電化學性能提高顯著。
PENG等[11]利用模板法制各得到了石墨烯納米殼層應用于鋰硫電池正極材料中。納米殼包覆大大提高了活性物質的導電性，同時殼內空間可以緩沖材料體積變化，并阻礙聚硫離子穿梭，有效提高了電池的循環性能。該電極在 1C下循環 1000?圈后，仍具有 419 mA·h/g?的比容量，平均每周衰減率只有 0.06%?，性能十分優異。
ZHAO等[12]以金屬氧化物納米片為模板，利用 CVD 技術制備了雙層石墨烯材料。該材料由雙層的非堆疊石墨烯片組成，雙層之間由大量的介孔尺度的凸起分割，石墨烯層間空間的引入改變了石墨烯的本征性質，同時提供了大量而復雜的界面。該材料的高比表面積提供了充足的硫碳接觸點，而材料中的介孔可以有效吸附聚硫離子，抑制穿梭效應，對應的硫正極表現出良好的倍率性能及循環穩定性。
LI等[13]利用電化學組裝的方法得到了垂直方向的硫/石墨烯納米陣列作為鋰硫電池的正極材料。其中硫納米顆粒均勻地錨定在石墨烯層間，而石墨烯則垂直地排列在集流體上，該結構均有利于電子和離子的快速傳導，使得鋰硫電池的性能得到很太改善，在 209mA/g電流密度下 120 圈后仍保有 1210 mA·h/g 的比容量。
圖3.二維片層碳材料的微觀形貌
(a)超薄石墨片[9];(b)三維類石墨烯碳材料[10];(c)中空石墨烯納米殼[11];(d)非堆棧雙層石墨烯 [12];(e)垂直陣列的硫-石墨烯復合物的微觀形貌[13]
?2.1.4三維多孔碳材料
OSCHATZ等[14]以介孔?Si02?為模板，聚碳硅烷為前驅體制備了具各高比表面積和高孔容的多孔碳質泡沫材料。得益于該材料豐富的孔結構，有效抑制了聚硫離子穿梭效應，基于該材 料的硫正極表現出良好的循環性能。
HU 等[15]采用 MgO?為模板，制備了具有等級結構的納米盒狀碳材料。該材料具有孔容高，網絡狀幾何結構和導電性良好的特點，硫載量為?79.8% (質量分數)復合物表現出高容量、 長壽命和良好的倍率性能。在抑制聚硫離子的溶解和穿梭和電子離子傳導方面均表現良好。
HOFFMANN等[16]利用 Si02 納米球為模板，同樣的聚碳硅烷為前驅體，制備了具有單分散介孔和微孔碳壁的等級結構多孔碳材料。該材料具有超高孔容和比表面積，優秀的孔結構使其在高達80%的硫載量下，硫/碳復合物仍能在100圈循環之后保持?860 mA·h/g的比容量。
CHOUDHURY等[17]使用一種螺旋二十四面體的嵌段共聚物為模板，合成了高度有序、相互連通的多孔碳網絡結構，它的高比表面積和均一的三維碳網絡結構使得硫正極表現出不錯的電化學性能。
ZHAO 等[18]使用有序介孔?Si02 SBA-15 為模板制備了高度有序的介孔碳材料，對應的硫/碳復合物具有良好的循環穩定性。
STRUBEL等[19]使用納米?ZnO?模板制備得到了等級結構多孔碳材料，具有3.9cm3/g的孔容和高達?3060m2/g的比表面積，使得對應的硫正極在載硫量高于 3mg/cm2?時仍具有良好的循環性能和倍率性能。
圖4.三維片層碳材料的微觀形貌
(a)碳化物制得的高孔隙度的介孔泡沫碳[14]; (b)多級結構碳納米籠[15]; (c)碳化物制備得到的有序孔結構碳材料[16]; (d)螺旋二十四面體模板制得的有序碳結構[17]; (e)高度有序介孔碳[18];(f)由氧化缽硬模板制備的多級孔結構碳材料的微觀形貌[19]
LI 等[20]以有序微孔碳/硫復合物為正極，探討小硫分子和 S8?分子不同的電化學行為，同時分析了孔大小對不同硫分子的作用機制。研究指出了不同孔隙度條件下S存在的狀態，以及反應過程及變化。
圖5.孔結構對硫的電化學反應機理模擬圖
(a)碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯分子尺寸的理論計算；(b)硫/微孔碳材料;(c)硫/介孔碳材料在碳酸酯類電解液中的嵌鋰過程示意圖 [20]
2.1.5元素摻雜碳材料/硫復合物正極
WANG 等[21]對還原氧化石墨進行氨基化處理，并提出了有效緩解正極中極性還原產物 Li2S從非極性碳母體上脫落的機制。模擬計算結果顯示， N?的摻雜可以顯著提高碳材料對Li2S的鍵合作用，提高電極穩定性，優化硫-碳相互接觸，對應的鋰硫電池在經過 0.5 C 電流密度下 350 圈循環后保持 80%的容量，表現出良好的電化學性能。
圖6.硫化鋰和（a1）單層石墨烯及（a2,a3）氨化石墨烯之間相互作用的密度泛函理論計算模擬圖[21]
SONG?等[22]制備了一種碳納米管穿插的 N?摻雜介孔碳球材料，同時對比了一系列材料對聚硫離子的吸附效果，基于所制備的材料的高比表面積、多孔性和 N摻雜的化學鍵合作用，該材料表現出對聚硫離子極其優異的吸附性能。對應的硫正極在 5 mg/cm2的高載硫量下仍保持良好的循環穩定性。
?圖7.（b1）不同吸附劑對聚硫化鋰吸附能力比較及（b2）氮摻雜介孔碳和其與聚硫化鋰混合物的成對分布函數對比[22]
?ZHOU 等[23]以硫脲為N、S源，采用水熱法一步制備了N、S共摻雜的石墨海綿材料，作為硫正極的導電母體。研究通過?DFT模擬計算了S、N摻雜對Li-S的化學鍵合能力，得出 ?S、N的共摻雜協同效應可以有效提高材料對于聚硫離子的化學吸附，因此基于該材料硫正極在 4.6 mg/cm2?的硫載量下保持?500?圈內0.078%的平均衰減率，表現出良好的循環性能。
WANG?等[24]通過FTIR 、XPS 技術和 DFT?模擬計算，得出碳材料中?N、0、P的摻雜均可以和聚硫離子形成一定的化學鍵合，起到化學吸附的作用。?
圖8.理論模擬圖
硫氫化鋰和(al)純石墨烯，(a2)?1,3-二氧戊環，(a3～a5)?硫摻雜石墨烯,(a6～a8)?氨摻雜石墨烯以及 (a9～all)?氮、硫共摻雜石墨烯之間的鍵合作用 [23]
(b)S4和不同官能團之間相互作用的密度泛函理論計算[24]
2.2碳質材料夾層
碳質材料夾層在正極和隔膜之間也是一種改善鋰硫電池性能的有效辦法。利用碳質材料對聚硫離子的吸附作用，碳質夾層可以阻礙聚硫離子擴散出正極而遷移到鋰負極，從而控制穿梭效應，提高活性物質利用率。
圖9.碳涂隔膜抑制穿梭效應示意圖[25]
CHUNG 等[25]利用類似的方法在普通隔膜上抽濾形成一層超輕的炭黑，利用其對聚硫離子的吸附作用及所吸附的活性物質的再利用，抑制穿梭效應，提高硫利用率。
圖10.氧化石墨烯膜選擇透過性示意圖[26]
HUANG 等[26]在普通隔膜上抽濾負載上一層氧化石墨膜，提出利用氧化石墨帶負電的特性，在隔膜上構建負電場，利用同性電荷排斥效應，使得隔膜具有離子選擇性，排斥帶負電的聚硫離子，阻礙其穿過隔膜到達負極，以此抑制穿梭效應，具有明顯的效果。
圖11.石墨烯涂覆的隔膜(cl)和普通隔膜對比照片，(c2)橫截面X射線顯微層析以及(c3)三維模擬成像[27]
ZHOU 等[27]設計了一種將硫夾層在兩層石墨烯膜中間的正極結構，同時在正極和普通聚合物隔膜之間再夾一層石墨烯膜。石墨烯膜結構的電極省去了活性物質與普通?Al 宿集流體的接觸電阻，提供快速的離子電子通道，緩沖硫的體積變化，而石墨烯膜夾層可以有效抑制聚硫離子透過隔膜到達負極，緩解穿梭效應。基于該設計的電池表現出優異的循環性能，在1.5 A/g 電流密度下 300圈后仍保持有 680 mA·h/g?的比容量。
2.3 自支撐、柔性硫正極
由于碳管和石墨類材料獨有的機械柔韌性，其可以被設計成自支撐或者柔性的鋰硫電池。
圖12.由納米碳管和中空石墨烯球/硫復合物制備的自支撐電極的 0.5C?長循環性能，充放電曲線及充放電示意圖 [28]
ZHU?等[28]結合石墨烯和碳管的優勢，設計了互聯結構的電極，納米 碳管為自支撐骨架提供電極機械強度和柔韌性，石墨烯包覆的硫均勻分散在電極中，其中石墨包覆可以緩沖硫的體積變化而碳管網絡可以改善電極的導電性。基于該種設計的組硫電池表現出優異的循環穩定性，500 圈循環后只有 0.022%的低容量衰減率。
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圖13.硫/超有序納米碳管復合物的電鏡照片及多倍率循環性能 [29]
SUN 等[29]通過將硫均勻分散在納米碳管表面，并利用抽濾得到了自支撐的硫電極。碳管網絡為硫提供了良好的電子離子傳導通路和力學穩定性，該電極表現出極其優異的倍率性能，在 10 C?的高放電倍率下仍然擁有 879 mA·h/g 的放電比容量。?
圖14.泡沫狀氧化石墨前驅體，硫/還原氧化石墨紙復合物及其不同彎曲程度的光學照片[30]
WANG?等[30]在水溶液中將氧化石墨和納米硫混合，利用冷凍干燥的辦法得到 S/GO氣凝膠，再在還原氣氛中熱處理得到S/rG復合物的自支撐柔性電極。該電極具有很好的柔韌性和良好的電化學性能，300 mA/g電流密度下?200?圈循環之后仍保800mA·h/g 以上的比容量。
圖15.聚二甲基硅氧烷/石墨烯泡沫的(a，b)光學照片和 (c) 掃描電鏡照片以及對應柔性鋰硫電池在 (d)?平放和 (e)?彎曲狀態下點亮紅色 LED燈[31]
ZHOU?等[31]以泡沫鎳為模板制備了石墨烯基泡沫材料，并在表面包覆一層聚二甲硅氧烷，以提高電極柔韌性。該材料可以自支撐成電極，不需要集流體和黏結劑，具有很強的機械穩定性和柔韌性，同時豐富的孔洞可以提供儲硫空間及抑制聚硫離子穿梭。基于該材料的硫正極可以擔載高達 10.1 mg/cm2的硫，且具有優異的循環性能，可以承受 1000?圈以上的充放電循環，且在電極彎曲、折疊的狀態下依然提供良好的供電效果。
2.4?碳質負極
石墨材料早己作為穩 定可靠的負極材料廣泛應用于理離子電池中，同時 大量的工作也表明碳材料也具脫嵌理性能，是一種良好的負極材料。
圖16.多功能粘結劑幫助形成穩定 SEI 膜保護鋰負極的示意圖[32]
JESCHULL 等[32]使用硫/碳復合物為正極，采用在石墨-鋰半電池中預先鋰化的石墨作為負極，構成了 S-Li6C 電池。利用在多功能站 結劑 PAA-Na 幫助下形成的穩定 SEI 保護膜保護負極，使其應用于鋰硫電池中時的穿梭效應被大大減弱，因此得到的鋰硫電池具有良好的循環穩定性。
圖17.以復合負極的設計來處理鋰硫電池表面反應問題的示意圖 [33]
HUANG 等[33]借用碳質材料夾層的思想，提出在金屬鋰表面加上一層預先嵌鋰的石墨層，作為一種人工的、自控的 SEI保護層。基于該設計，電池中聚硫離子穿梭及其與
金屬鋰的副反應被顯著抑制，使得電池性能大大提升，在 1737 mA/g 的電流密度下循環 400 圈后仍保持 800 mA·h/g?以上的比容量。
三、展望
本文綜述了碳質材料在鋰硫系統的最新研究進展，涵蓋各類形貌及摻雜改性碳材料作為硫/碳復合物導電母體，碳紙材料夾層、柔性自支撐電池以及碳質鋰硫電池負極幾個方面。
碳質材料的引入不僅改善了電極材料的電導率，提高了活性物質硫的利用效率，還緩解了聚硫化物在電解液中的溶解、擴散和穿梭效應，顯著改善了鋰硫電池的電化學性能，為鋰硫體系提供有效的改善路徑和廣闊的發展空間。
然而，關于充放電過程中碳/硫界面、電解液/碳硫界面的作用原理，聚硫化物在電解液中的運動機制及其與負極的相互作用機制等問題都未得到深入的探討研究。此外如何控制特殊納米結構的碳質材料的制備成本，亦將是鋰硫電池產業化進程中不可忽視的巨大 障礙之一。與此同時，為獲得高能量密度、高功率密度、高穩定性、高效率鋰硫電池，仍需要相應的電極材料、電解液、隔膜、集流體及對應的系統集成技術的有效研發。
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